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柱狀炭中無機成份去除的方法有哪些?

作者:柱狀活性炭 日期:2018-08-14 9:41:27 人气:

柱狀炭中無機成份去除的方法有哪些

柱狀活性炭无机成份的去除,有原料精选、物理去除和化學去除三种方法。选用单种方法,还是联合使用,须根据对柱狀活性炭的要求确定。使用氢氟酸或氫氧化鈉溶液洗,可除去硅、铝化合物;使用盐酸洗,可除去大部分铁质。

无机成分对柱狀活性炭的制造和性能都有显著影响,不同用途的柱狀活性炭对无机成分有不同的要求。国内外活性炭销售常以无机成分的多少来区别活性炭质量高低,因此,活性炭最好根据用户需求除去无机成份。

柱狀炭中無機成份去除方法有幾下幾種

1、原料精選和物理去除

爲了降低無機成分,遵循原料精選、物理去除和化學去除三個途徑。首先根據需要選擇低無機成分的煤和木質原料。爲此,最好將廠設在煤礦和林場附近。精選煤的根本途徑在于洗煤。爲了給醋酸乙烯合成用觸媒提供優質煤基活性炭基質,四川維尼綸廠曾對四川威遠煙煤進行有效的水洗和氯化鋅溶液精選。結果見表1。

表1 原煤、水洗煤、精选煤无机成分含量比较

木材的無機成分一般占木材重量的0.3-1.0%,樹皮可達1.5-2.0%,樹葉爲3.5-4.0%,樹根爲4.0-5.0%。無機成分中敏感的鐵質,木材約含0.05-0.10%,總鐵量跟木材的樹種、樹種爲4.0-5.0%。無機成分中敏感的鐵質,木材約含0.05-0.10%,總鐵量跟木材的樹種、材種有密切關系。混雜闊葉材木炭的總鐵量(以Fe2O3計)約0.10%所以,爲了成品炭無機成分達標,可以采用混合樹種、混合材種爲原料。

煤和木材在開采、砍伐、存放、運輸過程中,可能混入矸石、石頭、砂粒、泥土及鐵制件等。假如1噸木炭有1根M16×85mm的螺栓,就會使木基活性炭的總鐵量達到0.07%。大型球磨機粉碎煤塊時,每磨1噸煤粉,一般會損耗鋼球100-300g。這些混入的雜質,只有加強人工挑選和使用磁力分離器清除。但磁力分離器主要清除Fe3O4金屬鐵及其合金。磁導率很低的FeO和Fe2O3很難被清除。其清除率僅50%左右。對此有以下試驗:

用磁場強度爲100-1200高斯的電磁鐵吸除經球磨機粉碎後的堿性木基活性炭中的鐵質鐵屑粒徑爲0.5-0.15mm。用300匝線圈的電磁鐵,改變勵磁電流以調節磁場強度。

表2 电磁铁吸出碱性炭中的铁屑

所以,在滿足産品要求的前提下,應盡量使用非鐵器材代替鐵質器材。如有的球磨機可用瓷球代替鋼球。離心機、反應罐、容器應注意防腐蝕處理;高溫設備要注意使用抗氧化、抗腐蝕的材料。

2、化學去除

化學去除目前是活性炭除去无机成分的最终办法,可用盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸和氫氧化鈉溶液实现目的。这些酸、碱除去无机成分都有其专一性。

(1)鹽酸溶液

主要來浸提活性炭中的Fe、FeO和Fe2O3、Fe3O4難以除去。

FeO+2HCl→FeCl2+H2O

Fe2O3+6HCl→2FeCl3+3H2O

Fe+2HCl→FeCl2+H2

除去FeO、Fe2O3時,應控制炭懸浮液的酸濃度在pH4.0-4.6之間。洗滌時,懸浮液溫度和洗滌水溫度均應保持不低于80℃。因FeCl3、FeCl2在70-80℃水中的溶解度大于室溫下的溶解度5-6倍。對于金屬鐵及其合金,整個懸浮液的pH以1-2爲宜。反應時間須長達6-7h。鹽酸也能除去一定量的鈣、鎂、鈉、鉀和無機硫。

(2)氫氧化鈉溶液

主要用來浸提炭中的矽和鋁。

NaOH+SiO2(≈90%)→(>100℃)Na2SiO3

NaOH+Al2O3(≈90%)→(>100℃)NaAlO2

2NaOH+R-S(大部分)→R-SNa2

30NaOH+8FeS2(大部分)→4Fe2O3↓+14Na2S+Na2S2O3+15H2O

式中的百分數,表示能夠起反應的數字。R表示跟S結合的任何烴基。生成的R-SNa2和Fe2O3沈積在煤或炭的基本結構上,不好清除。Na2SiO3和NaAlO2是可溶的。少量余下的Si和A跟Na2O結合,生成所謂“除矽後”化合物(DSP),即3Na2O·3Al2O3·6SiO2·Na2SO4

(3)氫氟酸溶液

國內外廣泛用來除去煤或炭中的Si、Al元素。

SiO2(≈95%)+4HF→SiF4+2H2O

氫氟酸也能除去一定量的Fe2O3、Na2O、K2O和P2O5等。使用氫氟酸時,在室溫下浸提、就能奏效。但需幾天的時間。于70-80℃下浸提,時間可顯著縮短。

(4)硫酸溶液

主要反應如下:

R-SNa2+H2SO4→Na2SO4十硫醇(類)

DSP+H2SO4→Al2(SO43+Na2SO4+矽酸(類)+H2O

Fe2O3+3H2SO4→Fe2(SO43+3H2O

硫酸雖也能跟FeS2反應,但須在高達100℃左右的溫度下才合適。

(5)硝酸溶液

FeS2幾乎不被熱而濃的HCl或H2SO4所浸提,但卻能跟稀硝酸于中等溫度下反應。于75℃下、它能跟5%硝酸反應,生成硝酸鐵和元素硫。

FeS2+2HNO3→Fe(NO32+H2S+S

2FeS2+6HNO3→2Fe(NO33+3H2S+S

在除去活性炭無機成分的實踐中,有時也可用醋酸較好地浸提堿土金屬和鐵化合物。

總結

考虑活性炭无机成分的去除,要面向原料精选、物理去除和化學去除三个途径。选用个别途径,还是联合使用二三个途径,须根据要求和具体情况确定。原料精選和物理去除,往往就能基本解决问题。有时忽视物理去除,就会给产品带来麻烦。若生产过程混进了铁质及铁合金,在活化炉中在加热至800-1000℃的水蒸汽的作用下,会变成磁性氧化铁(Fe3O4)。一部分氧化鐵(Fe2O3)在400C(連續式活化爐爐尾溫度)下跟氫氣反應,也會變成Fe3O4。清除Fe3O4,對于低鐵質的木基活性炭尤其重要。按現行的活性炭國家標准(LY216-79)所規定的方法檢驗不出的這一形式的鐵質,造成廠內檢驗産品總鐵含量偏低。庫存期間該炭上的Fe3O4又會逐漸被氧化成能檢驗出來的FeO和Fe2O3。總鐵量結果便稍稍地提高了,嚴重影響産品的信譽和使用。

爲除去無機成分,是處理原料,還是處理成品炭。這問題須權衡利弊而定。對于部分煤,預先脫除無機成分,可指望産品炭的表面積和吸附指標有顯著提高。但須面對數量多得多的原料煤,且生産過程中混進去的鐵質得不到清除産品的活化較不易。若處理産品,前面的缺點成爲優點,但産品性能提高得較少。

在處理無機成分的過程中嚴格控制用的水和酸、堿溶液中的鐵質及其它重金屬的含量。控制一定的使用標准,嚴格執行。如工業鹽酸一般含鐵量較多,達0.01-0.03%(100-300ppm)。工業用水含鐵量也達0.3-1mg/L。仍處在酸溶液中的炭的表面上剛除去無機成分的部位較活潑,極易結合水中;酸中的無機離子,使自身無機成分增多,如鹽酸中的鐵質都被炭吸附,則其含鐵量會增加0.002—0.015%,弄不好,總鐵量比原來還要多。所以,生産廠有條件的應適當控制酸的雜質,盡量使用質量較好的水,至少用經初步處理的軟水,能用熱電廠的冷凝回水,更好。

遵循化學途徑時,具體選用什麽方法,須根據産品炭本身狀況和技術要求而定。若要求不高,原炭中無機成分(如鐵質)又不多用熱水洗滌就可以了。熱水洗可除去Na、K、Ca、Mg的氧化物和碳酸鹽。若産品無機成分要求較高,就須求助于酸洗、堿洗。鹽酸的優點是溶解性強,但其氯根較易被活性炭吸附。要洗盡,須用大量水。用硝酸洗,尚可賦與炭表面氧基團。HF和NaOH溶液均可較徹底除去矽、鋁化合物。但HF腐蝕性大,不好處理,環保上國家限制使用,現在多是制備小樣時使用。選用NaOH溶液,要求較高的溫度等條件,從此引發出設備等問題,較不易解決。

由于活性炭經去除無機成分處理,可程度不等地提高性能,爲了更多中上檔炭供應國內外市場,今後勢必有更多廠家對産品進行處理。炭的無機成分脫除問題,決不僅僅是産品的前處理和後處理問題,而是關系到産品質量和産銷的大問題。

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